微晶蠟的生產流程與精制工藝

微晶蠟是石油通過常減壓蒸餾、溶劑脫瀝青、溶劑精制、溶劑脫蠟脫油、補充精制、成型、包裝等工藝過程制備而成。
　　石油通過常減壓蒸餾后所得減壓渣油，經丙烷溶劑脫瀝青殘炭、重金屬、硫氮低、勃度小的微晶蠟原料即輕脫瀝青油；輕脫瀝青油經糠醛、酚或N-甲基吡咯烷酮等溶劑精制，除去膠質、瀝青質、短側鏈中芳烴及重芳烴、多環及雜環化合物、環烷酸類、含硫、氮、氧非烴化合物，輕脫瀝青精制油；輕脫瀝青精制油經酮苯脫蠟脫油或酮苯脫油，將油、蠟分離，原微晶蠟；原微晶蠟經白土或加氫補充精制，脫除溶劑，含硫、氮、氧非烴化合物，烯烴、芳烴加氫飽和，微晶蠟產品，經成型、包裝后銷售出廠。
　　一、微晶蠟原料精制工藝
　　微晶蠟原料精制工藝即潤滑油原料精制工藝，包括酸堿精制、溶劑精制、吸附精制和加氫精制，其中溶劑精制是我國目前廣泛采用的精制工藝。根據精制溶劑不同，主要有糠醛、酚或N-甲基吡咯烷酮(NMP)等溶劑精制。在   酚精制已基本上被淘汰，大部分采用NMP精制，其余則為糠醛精制；國內由于糠醛來源充分，，選擇性比酚和NMP好等原因，糠醛精制裝置處理能力占總處理能力80%以上，個別采用NMP精制，其余則為酚精制。
　　溶劑精制是利用溶劑對原料中理想和非理想組分的選擇性溶解能力，除去膠質、瀝青質、短側鏈中芳烴及重芳烴、多環及雜環化合物、環烷酸類和大部分含硫、氮、氧非烴化合物等非理想組分。對溶劑要求中重要的是選擇性和溶解能力，溶劑選擇性好，意味著對芳香性較強和極性較強物質的溶解，對飽和性較強物質的溶解度較小，但對不同結構的飽和烴沒有明顯的選擇性，因此，難以脫除多環環烷烴；溶劑選擇性好，則在達到同樣產品質量時可以有較高的產品收率，或相同收率時產品質量較好。溶劑還應具有適當的溶解能力，否則，溶劑比大，影響裝置處理量和能耗。烴類在極性溶劑中的溶解度與其分子結構有關，按溶解度從大到小排列，膠質>多環芳烴>少環芳烴>環烷烴>烷烴，而且隨著芳烴分子上側鏈數目的增多以及烴類碳原子數的增大，在溶劑中的溶解度減小。由于溶劑精制工藝是個物理過程，不能使原料油中的非理想組分進行化學轉化，只適合處理原料中有足夠多的理想組分的原料油。精制油的質量和收率主要取決于溶劑性能、抽提溫度、抽提塔理論段數、溶劑比等關鍵參數。
　　二、微晶蠟脫蠟脫油工藝
　　含蠟油脫蠟工藝主要包括溶劑脫蠟、冷榨脫蠟、分子篩脫蠟、尿素脫蠟、脫蠟；含油蠟脫油工藝主要包括溶劑脫油、噴霧脫油、發汗脫油等，其中溶劑脫蠟脫油工藝適用性廣，能處理各種餾分潤滑油和殘渣潤滑油，絕大部分潤滑油脫蠟脫油采用溶劑脫蠟脫油工藝，目前，為廣泛使用的溶劑是甲乙酮-甲苯混合溶劑即酮苯脫蠟脫油工藝。因微晶蠟原料仁殘渣潤滑油原料)餾分重、結晶顆粒小、勃度大等原因，冷榨脫蠟、分子篩脫蠟、尿素脫蠟、脫蠟、噴霧脫油、發汗脫油工藝不適合于微晶蠟生產，微晶蠟生產主要采用酮苯脫蠟脫油工藝，在生產微晶蠟同時可生產高勃度潤滑油基礎油。影響酮苯脫蠟脫油過程的主要因素包括：原料油性質、溶劑組成、溶劑比、溶劑加入方式、溶液冷卻速度、脫蠟脫油溫度等。
　　為了蠟產品含油、降低裝置能耗，酮苯脫蠟脫油工藝有一段脫蠟一段脫油、一段脫蠟兩段脫油、一段脫蠟三段脫油，其中以一段脫蠟兩段脫油多，只有當蠟餅過濾困難且蠟產品要求含油小時(如同時生產高勃度潤滑油基礎油和含油≤1%的微晶蠟時)才采用一段脫蠟三段脫油工藝。
　　三、微晶蠟補充精制工藝
　　石油蠟補充精制的目的是除去的溶劑、有色不穩定組分、硫氮氧化合物、不飽和烴、芳烴、膠質、瀝青質和機械雜質等。石油蠟的主要精制方法有酸堿精制、吸附精制和加氫精制。
　　1、酸堿精制工藝
　　石油蠟酸堿精制是使濃硫酸或發煙硫酸于   溫度下與石油蠟充分混合，分離的酸性石油蠟，再與堿液中和，用水洗滌即可精制石油蠟。石油蠟酸堿精制是早的精制方法，雖工藝簡單、設備投資和操作費用較低，但由于存在消耗酸堿量大、產生酸堿廢渣嚴重污染環境、精制損失大、產品收率低等缺點，已被其他精制方法，特別是加氫精制所代替。
　　2、吸附精制工藝
　　吸附精制工藝可用單一或復合吸附劑，目前，   采用多的石油蠟精制吸附劑是粉末白土。白土是一種結晶或無定型物質，它具有許多微孔，形成很大的表面積，高度的孔隙性能將極性物質先吸附在小孔的表面，因而達到精制油品的目的。
　　   白土就是風化的長石，活性白土是將   白土用8%~15%的稀硫酸活化、水洗、干燥、粉碎而得，它的比表面積可達450㎡/g，其活性比   白土大4~10倍，工業上多采用活性白土，白土的活性度越大，白上質量越好，精制效果也越好。在白土精制條件下，白土對膠質和瀝青質有很好的吸附作用，氧化物和硫酸酷也容易被吸附，膠質和瀝青質的分子量越大，越容易被吸附。白土精制工藝是利用蠟中各組分在白土表面上吸附能力的差異而進行的雜質分離過程，白土吸附各組分的順序為：膠質、瀝青質>芳香烴>環烷烴>烷烴。
　　酮苯裝置生產的原微晶蠟中含有膠質、瀝青質、非烴化合物、機械雜質和微量溶劑等，呈黃黑色，安定性差，有嗅味，機械雜質不合格，這些雜質均為極性物質，很容易被活性白土吸附而除掉。用白土在   溫度下處理蠟料，將蠟料中的非烴化合物、膠質、瀝青質、選擇性溶劑、水分等雜質吸附在白土的表面，經過濾而除去，從而蠟的顏色，提高光安定性。
　　隨著蠟熔點的增加，蠟中雜質含量增大，精制難度加大，白土的加入量增加，原微晶蠟中稠環芳烴極性較弱，白土吸附比較困難，因此白土吸附精制不適于生產對稠環芳烴含量有嚴格要求的食品工業用蠟。白土吸附精制生產過程中產生大量的廢白土渣，不但造成環境污染，而且因為白土渣的排放帶走了一部分產品，經檢驗分析白土渣中蠟的含量在30%~50%之間。因此白土精制工藝與目前普遍采用的加氫精制工藝相比，在產品性能、收率、效益方面均存在   的弱勢。
　　四、加氫精制工藝
　　蠟加氫精制是在臨氫條件和催化劑作用下加氫脫硫、脫氮、脫氧和烯烴、芳烴飽和等一系列化學反應過程。整個過程不改變原料蠟含油量、滴熔點等主要性質，通過加氫使原料中的硫、氮、氧等非烴化合物氫解，使烯烴、芳烴選擇加氫飽和，并能脫除金屬、瀝青質、著色劑、不穩定物等雜質，具有處理原料范圍廣、收率高、產品質量好等優點，可地改變蠟產品顏色、氣味和安定性。
　　蠟加氫工藝主要包括固定床單反應器及雙反應器串聯加氫工藝，其中固定床單反應器加氫工藝主要適用于原料性質較好的石蠟中壓加氫，固定床雙反應器串聯加氫工藝主要適用于原料性質較差、產品質量要求較高的微晶蠟、凡士林中壓或高壓加氫，一般控制高壓加氫壓力15MPa，中壓加氫壓力6~8MPa，在反應器較高溫度下脫除硫氮等非烴化合物，在反應器較低溫度下進行芳烴飽和，研究表明雙反應器串聯加氫工藝產品光安定性比單反應器提高0.5~1#。目前國內微晶蠟精制普遍采用白土及中壓加氫精制，產品質量無法通過FDA檢測，不能用于食品、化妝品、   美容等，無法出口到微晶蠟缺口大的歐美等發達   ，嚴重制約了微晶蠟產量。據報道，在處理高熔點蠟方面高壓加氫比中壓加氫具有明顯的優勢，因為微晶蠟從較重的減壓渣油中分離出來，原料蠟中硫、氮、氧化合物和金屬、膠質、瀝青質、稠環芳烴等大分子雜質含量較高，不僅加氫精制難度大，并且易堵塞催化劑微孔，易結焦，催化劑失活快。隨著加氫壓力的提高，加氫將逐漸增加，采用高壓加氫不僅可以提高加氫精制，解決微晶蠟產品的熱、光安定性、過氧化性、微量溶劑含量和硫含量等一系列質量問題，而且可的結焦，延長催化劑的使用壽命，因此，微晶蠟一般推薦采用雙反應器串聯高壓加氫工藝。
　　雙反應(ying)器(qi)一段串聯加氫(qing)工藝流程包括制氫(qing)、反應(ying)、分餾、汽提、干(gan)燥等(deng)部分。原料經(jing)泵加壓(ya)后和(he)(he)氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)混合，加熱(re)(re)爐加熱(re)(re)到(dao)反應(ying)溫度，較高溫度下在反應(ying)器(qi)進(jin)(jin)行脫(tuo)硫(liu)、氮、氧反應(ying)，降溫下在反應(ying)器(qi)補充進(jin)(jin)行芳(fang)(fang)烴(jing)飽和(he)(he)反應(ying)，降低稠環芳(fang)(fang)烴(jing)的(de)含量；反應(ying)結(jie)束后進(jin)(jin)入(ru)高壓(ya)分離器(qi)，將(jiang)沒有反應(ying)的(de)氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)分離后通過(guo)(guo)脫(tuo)硫(liu)罐洗(xi)去反應(ying)產生的(de)硫(liu)化氫(qing)、氨等(deng)物質(zhi)，氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)返回和(he)(he)新鮮(xian)氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)混合循環使用；反應(ying)后的(de)物料經(jing)過(guo)(guo)冷(leng)卻進(jin)(jin)入(ru)低壓(ya)分離器(qi)，將(jiang)液(ye)(ye)相(xiang)輕質(zhi)油回收，氣(qi)(qi)(qi)相(xiang)不凝氣(qi)(qi)(qi)體(ti)放空，液(ye)(ye)相(xiang)蠟進(jin)(jin)入(ru)脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)塔，經(jing)汽提脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)后，塔頂氣(qi)(qi)(qi)相(xiang)經(jing)過(guo)(guo)冷(leng)凝進(jin)(jin)入(ru)真空分離罐，液(ye)(ye)相(xiang)進(jin)(jin)入(ru)成(cheng)品中間罐，再經(jing)真空脫(tuo)氣(qi)(qi)(qi)脫(tuo)水(shui)、過(guo)(guo)濾、成(cheng)型和(he)(he)包裝(zhuang)。