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商品桃膠的生產制備工藝
原桃膠聚合度大,糖醛酸含量低,水溶性差,只能浸脹而不容易 溶解,難以直接應用于工業。因此,需要進行一系列的加工制成具有良好水溶性和適當粘度的商品桃膠來充分利用這一豐富的自然資源。
一、工藝流程
1、浸脹和除雜
由于 桃膠的粘度大,使其在形成及采收過程中可能會混入泥土、枝葉等雜質,甚至有些果農會撒入石灰用于干燥。因此,原桃膠常混有許多雜質,需要經過凈化才能進一步加工。將原桃膠和水以固液比為1:2(v/v)進行浸脹,去除雜質,瀝干水分備用。若采用桃樹油,只需 雜質即可進一步加工。
2、水解
水解是制備商品桃膠關鍵的一道工序,可將大分子的桃膠多糖分解成小分子多糖,從而降低原桃膠的粘度,其溶解性。不同的水解方法和水解度的桃膠水解液的粘度和質量均不相同。目前常使用的水解方法有:
(1)熱水解法
將浸脹并清洗干凈后的桃膠和水以 比例加入夾套反應鍋中升溫至120℃開始反應,并在1h內達到160℃,反應3h后結束。可以通過取樣檢驗反應的情況,通常采用粘度指標進行控制。也有報道利用洗凈后的桃膠加水浸泡約40h,于110℃~125℃進行反應,粗液后再進行加工。
(2)酸水解法:有報道指出在強酸(pH=1)條件下,桃膠多糖在95℃反應4h的水解度可達到0.97。該水解反應且很容易將桃膠 水解為具有還原性的單糖。
(3)堿水解法:是目前水解原桃膠常使用的方法。劉曉庚等報道利用稀堿液NaOH為催化劑,采用正交試驗的佳生產條件為:浸提溫度85℃~95℃,浸提時間15~30min,浸提液pH值9~11,料液比1:1.5~1:2.0。所制得的商品桃膠的各項質量指標均達到了我國同類產品的 標準的要求。
(4)過氧化氫水解法:吳勝軍課題組研究利用過氧化氫(H2O2)水解桃膠的佳工藝條件為:H2O2,4%(v/v),NaOH2.0M,55℃反應8h。該方法的產物中多糖含量為97.8%,產率為83.6%(w/w)。
3、漂白
由于 色素的存在,使得原桃膠本身多數呈現棕黃色,而且原桃膠在高溫的水解條件下容易發生副反應,這會導致產品色澤變暗,因此需要漂白脫色以符合工業應用的需求。一般常采用化學試劑脫色,即在過濾后(去除未水解 的桃膠)的桃膠水解液中逐漸加入約10%的次氯酸鈉,或10%桃膠量的過氧化氫(30%)進行漂白。該兩種脫色劑的作用特點不同,前者脫色慢,顏色易回復;后者脫色快,不回色。因此,大部分生產廠家多采用過氧化氫為脫色劑。
4、蒸發與干燥
在運輸和存貯過程中,為了維持產品的質量及使用性能,通常需要對上述桃膠水解液進行干燥脫除水分,獲得固態的商品桃膠(終含水量約為10%)。干燥溫度應不高于60℃,避免其發生副反應。此外,利用冷凍干燥法獲得工業桃膠的質量 優,但設備昂貴,不適合大規模的工業應用。
5、改進的制備方法
為了商品桃膠的品質及產量,縮減成本,許多工作者對制備商品桃膠的一些單元操作進行了探索性改進。
(1)縮短桃膠浸脹的時間,提高水解及脫色速度。劉曉庚等提出行磨膠工序來縮小原桃膠的顆粒尺寸,這節約了原桃膠浸脹和水解的時間,也避免了因粒度大而使膠粒內的有色物質脫色困難,提高產品質量和產量。
(2)水解條件,降低生產能耗。制備商品桃膠一般采用高溫熱解法,周期長,耗能大,因此研究人員發現利用酸、堿、過氧化氫等作為催化劑可以提高水解效率。此外,與堿水解法相比,李鳳月等采用堿水解和微波輻照法相結合的方法,使桃膠多糖能 達到水解平衡,縮短反應時間。
(3)改進操作工藝,提高產品質量。利用離子交換樹脂對桃膠水解液做脫鹽處理,降低產品的灰分含量;利用乙醇沉淀、低溫真空干燥或冷凍干燥等措施提高商品桃膠的質量。
(4)配(pei)料,提高(gao)產(chan)品品質。在原桃膠水解反應后期加(jia)入適量的(de)交聯劑,如(ru)十二水硫酸鋁鉀(白礬)等(deng)來提高(gao)產(chan)品粘(zhan)度。此外(wai),添加(jia)適量的(de)消泡劑和劑可(ke)分別(bie)提高(gao)產(chan)品的(de)透明度和保(bao)質期。